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    橡膠助劑造粒探索

     

    一、概述
    我國是一個橡膠工業大國。橡膠助劑是橡膠工業重要的輔助原料,在橡膠生產過程對改善加工工藝、節約生產成本和能耗、提高產品質量等方面起到了不可替代的重要作用。全國現有生產企業約100家,助劑品種200多個,累計具有15萬噸/年的生產能力,估計產值已達20億元。應該說,經過“八五”、“九五”期間的努力,我國在自主開發橡膠助劑工業方面已經取得了矚目的成就,橡膠助劑在我國已經逐步發展成為一個產業。
    據國際橡膠生產者聯合會統計,1999年我國耗膠量已達211.2萬噸,僅次于美國居世界第二,相應的橡膠助劑消耗量約為9萬噸。隨著我國公路通車里程不斷增長,尤其是高速公路和“五縱七橫”國道主干線的建成和完善,汽車進入家庭已初見端倪,汽車工業在經過連續4年低速增長后產銷量首次出現兩位數字的增長率。預計到2015年,我國耗膠量將達到370萬噸,助劑需求量將達到20萬噸。公路建設、汽車工業的發展與進步帶動了橡膠工業的發展,同時也給橡膠助劑開辟了廣闊的國內市場和千載難逢的發展良機。
    但是,隨著我國加入世貿組織(WTO)的步伐不斷加快,“入世”時間越來越緊迫,我們習慣面對的國內市場將不復存在,而即將面對的只是一個全球統一的大市場。這既是機會,但對我國尚處于成長期的橡膠助劑產業而言更多面對的將是沖擊和挑戰。我國很長時間實行的較高關稅和進口許可證制度,一直保護著國內橡膠制品市場,使國產產品未受大量進口的沖擊。例如,目前汽車輪胎進口的優惠稅率為30%,普通稅率50%;農業輪胎優惠稅率為22%,普通稅率50%。入世后汽車輪胎的進口關稅5年內將降至10%,4年內將取消配額許可證非關稅措施,之后3年內關稅還要降至6.5%。這必將大大增強外國輪胎在我國市場的競爭力。因此,我們要發展我國橡膠助劑產業,首要任務是優化企業結構,走集團化、國際化道路,集中布點發展規模經濟;牢固樹立全球市場一體化的觀念,制定切實可行的發展戰略。同時,需大力調整產品結構,在維持總量穩步增長的前提下,淘汰低檔次老產品,開發子午線輪胎專用的高性能助劑、環保型助劑。加大科技創新投入的力度,努力使我國的橡膠助劑無論在品種、數量、劑型和性能方面,還是在生產裝備的技術水平方面與發達國家之間的差距逐步縮小。并從現在開始,積極創造條件,加大力度優化、調整企業結構和產品結構;走技術創新之路,增強全球市場觀念,參與國際市場競爭。只有這樣,才能為我國的橡膠助劑贏得應有的一席之地。
    二、國內外橡膠助劑造?,F狀與發展趨勢
    進一步加大力度自主開發新型高性能、綠色環保型橡膠助劑,是新世紀我國助劑行業的必由之路。同時,為降低或消除橡膠助劑生產和使用過程的粉塵污染,為使橡膠助劑成品更好地適應和滿足橡膠加工裝置自動化程度日益提高而對原輔材料的更高要求,為改善橡膠加工工藝條件、提高操作效率和成品質量、節約生產成本,對現有粉體和液體助劑進行造粒深度加工是橡膠助劑發展的必然趨勢和現實的明智選擇。傳統意義上的化工產品的概念在外延,僅僅滿足于產品的常規理化指標(如純度、熔點等)是不夠的。這一點,在助劑、添加劑等精細化工行業最為突出。
    由于西方發達國家工業整體技術水平相對較高,以及對環境保護和自動控制的高度重視,這些國家早在80年代幾乎完成了對所有橡膠助劑的造粒并實現了工業化。根據物料性質、生產工藝流程和產品的使用功能,國外的助劑劑型多種多樣。橡膠助劑常見的顆粒劑型有圓柱狀、球狀、半球狀、碎片狀。今天國外橡膠助劑的發展,已經不再是僅僅滿足于消除粉塵污染和橡膠生產裝置自動化的需要,而是在造粒的同時賦予粒狀橡膠助劑更強的功能,以進一步改善橡膠加工工藝、提高效率和性能、降低生產成本。例如,80年代末德國拜耳公司萊茵化學推出的多彩母粒(即載體預分散包覆造粒產品),這不僅使橡膠助劑(或原輔材料)顆粒絕對無塵,并且都具有特定的顏色,以避免貯存和使用中出現差錯;而更重要的是預分散載體的性能與橡膠本體極為相近,這樣更有利于助劑在膠料中分散與混合,有利于提高混煉質量、縮短操作時間、節約成本。再如,通過造粒實現多種助劑復合,發揮其組份間的偶聯效應,以產生比單一助劑更強的綜合效能。因此可以說,在對橡膠助劑實施造粒的同時賦予粒狀產品更新、更強的功能,代表了橡膠助劑造粒的技術方向和發展趨勢。
    雖然我國橡膠助劑產業尚處于成長階段,與其他化工產業相比是一個發展中的規模較小的行業,但橡膠助劑行業對造粒重要意義的認識和在造粒方面的技術實踐活動卻早于國內其他行業。這是我們從專業從事造粒技術和裝備研制的旁觀角度,比較分析國內其他行業造粒狀況與進展后,對橡膠助劑造粒狀況的客觀評價。國內橡膠助劑行業在造粒方面的技術實踐起步于80年代中期,最早的工業化應用是80年代末。在國內,濕法擠出造粒技術的工業應用始于1989年,為東北助劑總廠的促進劑M和蘭化有機廠的促進劑DM;回轉帶式冷凝造粒技術在橡膠助劑行業的工業應用最早始于1995年,為北京橡膠工業設計研究院的增塑劑和太原有機化工廠的增粘樹脂。盡管國內助劑行業在造粒方面的意識和起步較其他行業要早,但行動較為遲緩,推廣應用艱難、不暢。就其原因,一方面是因傳統體制所致,企業的全球市場意識淡薄,技術創新不力,導致小規模盲目模仿、低水平重復建設;另一方面,造粒技術及裝備從開發到成熟,需要投入和時間,更需要助劑行業的合作與響應。創新本身就意味著探索與完善、投入與風險,況且橡膠助劑品種繁多、工藝各異,在造粒技術的應用過程中均需要針對具體品種、物性和工藝進行技術調整和改造。各助劑生產廠家對此應有充分的認識,所謂一成不變的“成熟”技術對造粒而言是不存在的。
    在國內專業從事粉體物料造粒工藝及裝備研究開發、生產制造和技術服務的唯有南京三普造粒裝備有限公司。該公司是由原化工部化工機械研究院粉體工程研究所、化工部化機院南京新型粉體工程研究所演變、改制而成的科工貿一體化的新型企業。公司聚集了中國最早專業從事造粒裝備及其工藝研究之精英,開創了中國造粒裝備“專業化研究、產業化生產”之先河。他們于80年中期就從事造粒裝備的研究、開發,80年代末開始涉及橡膠助劑造粒,1990年以唯一從事造粒裝備技術研制的單位加入了全國橡膠工業信息總站橡膠助劑分站成為網絡成員。十年來,在橡膠助劑行業有識之士的積極推動和支持下,南京三普造粒裝備有限公司先后完成了促進劑濕法擠出造粒和低熔點(或軟化點)產品回轉帶式冷凝造粒工藝及其成套裝備的開發與工業應用,已在橡膠助劑行業得到廣泛應用和普遍認同。南京三普除進一步做好上述造粒技術的推廣應用和改進完善外,目前已完成“過冷結晶”物料(如防老劑4010NA、4020、DTPD等)的連續預結晶工藝及裝置的開發設計,同時“載體預分散包覆造粒工藝及裝備”的研發正在著手進行之中。相信通過我們共同不懈的努力,我國橡膠助劑行業的造粒水平將在不遠的將來達到或超過國外先進水平。
    三、造粒技術及其應用
    依據物料性質、生產工藝、生產能力和顆粒成品的使用要求,造粒裝備類型和造粒工藝多種多樣。對橡膠助劑而言,造粒應滿足如下三方面的要求:⑴降低或消除生產和使用過程的粉塵污染,⑵滿足橡膠加工過程對其助劑自動配料方面的性能要求,如流動性、堆積比重一致性、附著性等,⑶有利于滿足、改善橡膠加工過程的操作工藝或有利于進一步提高制品質量,如顆粒助劑的分散性能、與膠料的結合性能等。具體到橡膠助劑造粒方面,目前主要采用濕法擠出造粒、回轉帶式冷凝造粒和載體預分散包覆造粒三種造粒工藝,個別情況下也可選擇對輥式干法造粒工藝。
    1、濕法擠出造粒
    濕法擠出造粒機理:在固體粉料與液體共存并以固相為主的分散體中,利用分散體物料的自粘結性能,通過機械施加的擠壓力作用下,使物料中固相基本微??恳后w的界面作用相互粘連、壓實,并被強制從模板開孔擠出形成一定形狀和粒度均勻的顆粒群。顆粒形狀一般為圓柱狀,直徑為1.0-8.0mm。
    濕法擠出造粒的主要特征:⑴固液相共存(對低軟化點物料濕含量極低或無濕份,但造粒過程使物料局部軟化或熔化形成固液相共存);⑵固相中的基本微粒無塑性變形;⑶造粒后的顆粒物料一般需進行干燥處理,對軟化點較低的物料需干燥、冷卻處理。對無自粘性或自粘性較差的物料,在造粒時可以添加微量的對產品質量指標無影響的粘結劑或能溶解固相的溶劑,以有利于造粒。
    濕法擠出造粒設備:在橡膠助劑造粒方面,既要盡可能地提高顆粒強度以降低顆粒成品的粉化率,同時更要滿足橡膠加工過程對助劑分散性的要求。為此,適應于橡膠助劑的濕法擠出造粒設備主要有如下兩種:SE系列螺桿式擠出造粒機和TRG系列對齒滾壓造粒機。
    SE系列螺桿式擠出造粒機:螺桿式擠出造粒機分單螺桿(SES)和雙螺桿(SET)型,擠出形式有前出料和側出料兩種。經混合、捏和的濕物料或低軟化點(一般指小于50℃)物料在螺桿輸送、擠壓作用下,從機頭開孔模板擠出,再經過干燥或冷卻得到顆粒成品,從而實現將粉狀產品改變為均勻的顆粒產品的目的。顆粒形狀為圓柱狀,成品顆粒直徑可由摸板開孔孔徑調節和控制:側出料為0.7-2.0mm,前出料為1.5-12mm,成粒率≥95%。
    TRG系列對齒滾壓造粒機:該機利用一對非傳動嚙合齒輪作為擠壓工作部件,其原理為容積式連續壓縮擠出造粒。該機對物料的適應范圍更廣,顆粒強度更高,且長短均勻。顆粒形狀為圓柱狀,直徑一般可在2.0-8.0mm之間選擇,成粒率≥95%。
    濕法擠出造粒工藝及應用:
    濕法擠出造粒工藝成套裝置主要由給料系統、混合(捏和)系統、擠出造粒系統、干燥系統組成。物料由給料系統提供,在適當調節物料濕含量后經進一步混合、捏和操作,擠出造粒機將濕物料擠出成型模板,從而得到所需粒度的濕顆粒。最后再經干燥系統干燥至符合要求的顆粒成品。典型工藝流程如下圖所示。
    對橡膠助劑中的絕大多數促進劑,如M、DM、CZ、NS、D、DZ、TMTD等,防焦劑CTP等,均可采用上述工藝在離心分離后直接進行造粒;對復配型助劑和以其他原輔材料為載體的液體助劑(如偶聯劑),也可參照上述工藝適當調整來實現造粒。
    采用濕法擠出造粒工藝對傳統粉體產品生產工藝進行改造,其優點表現在以下幾個方面:
    ⑴、由于粉狀物料在濕態下完成造粒過程,使得造粒及其后續過程(如干燥、包裝等)的操作條件得到大大改善。一般可減少現場粉塵飛揚90%以上。
    ⑵、通過造粒,可避免粉體產品易出現的結塊、架橋、脈動等影響使用的現象,同時避免了使用過程粉料帶來的二次污染,使產品的物理性能得到較大改善。產品的商品價值和市場競爭力得到提升。
    ⑶、一般情況下,造粒產品的堆積比重都有較大的提高,因此可節約運輸、儲存、包裝空間。
    ⑷、對多組份復合、混配的產品而言,造??杀苊飧鹘M份偏析,從而真正保證復配產品質量。
    2、回轉帶式冷凝造粒
    回轉帶式冷凝造粒機工作原理:是利用物料的低熔點(或軟化點)特性,根據物料熔融態時的粘度范圍,通過特殊的布料裝置將熔融液料均布在其下方勻速移動的鋼帶上,同時在鋼帶下方設置的連續噴淋裝置的強制冷卻作用下,使得物料在移動、輸送過程中得以冷卻、固化。從而達到連續造粒成型的目的。根據不同的物料性質和工藝要求,可選擇外旋式、內旋式、往復式等不同原理的布料器。根據物料性質和使用目的,可選擇斷續滴下、連續出條和全寬度溢流等布料方式,以分別得到半球狀、條狀和片狀成品。
    回轉帶式冷凝造粒工藝及應用:這里所指的“低熔點或低軟化點”,是指產品在上游工藝過程通過精餾、聚合或反應合成等過程,產品以可流動的液態(熔融態)的形式存在。當產品低于某一溫度值(一般認為小于250。C)時,則由液態(熔融態)轉化為固態。在常溫下,產品以固體形式存在。具有上述特征的產品,則為低熔點產品。橡膠助劑生產過程具有上述工藝特點的產品很多,如防老劑(RD、4010NA、4020、DTPD等)、粘合體系助劑(如有機鈷鹽系列等)、加工助劑(如增塑劑、防護蠟、塑解劑、分散劑、均勻劑、脫模劑、辛基增粘樹脂系列等)。典型工藝流程配置如圖所示。
    有些物料反應后放料溫度過高,導致熔融物料液體粘度過低,造成顆粒厚度較??;有些物料放料溫度過低,導致粘度過大,造成流動阻力大、顆粒拖尾。對這些影響成品外觀質量的因素,在結合具體工藝配置時可采用增設中間溫度調節裝置來降低或升高熔融物料溫度,從而得到所需要的均勻的顆粒成品。橡膠助劑有一類產品的結晶、固化過程非常特殊,如防老劑4010NA、4020、DTPD、防甲等。這類物料在結晶、固化過程若沒有一定濃度的晶種或晶核存在,即使物料溫度已大大低于凝固點溫度也不固化或很長時間才能固化。我們常把這種現象稱之為“過冷結晶”。經研究發現,具有“過冷結晶”現象的物料其晶種的產生需要一定的條件,如溫度、剪切等,而當達到一定晶種濃度后其冷凝固化速度異常迅速,一般在5-45秒內即可凝固。針對這類物料,我們開發了用于幫助“過冷結晶”物料連續、快速產生晶核的裝置和工藝——預結晶器和預結晶工藝(如下圖)。該套裝置將物料分段、緩慢降溫,以快速提高熔融液中的晶種數量,同時一部分晶種返回無晶種的熔融液中并與之混合進一步產生結晶,另一部分符合造粒要求濃度的含晶種熔融液進入造粒機布料器造粒和冷凝固化。從而形成無晶種熔融液連續定量進入預結晶系統、符合要求的含晶種熔融液連續定量輸出到造粒系統、以及晶種內返料循環的動態穩定平衡狀態。
    采用回轉帶式冷凝造粒裝置和工藝,對橡膠助劑中低熔點或低軟化點產品的傳統生產方式進行改造,其優點集中表現在以下幾個方面:
    ⑴、連續冷凝固化、造粒成型,生產效率、操作環境得到大大改善。
    ⑵、顆粒成品形狀規整,無銳角,成粒率幾乎接近100%。成品的物理性能得到大大提高,產品競爭力增強。
    ⑶、通過布料器轉速或進料流量的調節,可在一定范圍有效調節粒度大小。
    ⑷、采用薄鋼帶傳熱和霧化噴淋強制冷卻,使熔融物料得到迅速冷凝固化和造粒成型。
    “過冷結晶”物料連續預結晶、造粒工藝流程簡圖
    ⑸、由于傳輸鋼帶在卸料端處的換向彎曲,使鋼帶固化物料與鋼帶的結合面產生分離,卸料時粉塵極少,顆粒形狀得到有效保護。
    ⑹、布料器與鋼帶均采用變頻調速控制器,可根據生產能力、物料特性、操作工藝及環境的變化,方便地進行調整與控制。造粒裝置采用三段溫度智能控制,確保系統操作穩定、可靠。
    3、載體預分散包覆造粒
    載體預分散包覆造粒,是以定量聚合物為載體,其目的是將定量的橡膠助劑或原輔材料均勻地預分散到聚合物中,使助劑或原輔材料微粒表面形成載體包覆層;同時由聚合物將原料微粒相互粘連、團聚,并在擠壓成型設備的作用下擠出條狀,經切粒機切斷成長短基本一致的圓柱狀母粒。母粒直徑一般為φ4.0-φ7.0mm,,長度約為5.0mm。
    主要裝備包括:定量配料、混合、混煉、擠條、切粒、包裝等。填充橡膠助劑和原輔材料的量,依據物料而略有變化,一般為75%-80%。聚合物載體的選用必須符合以下幾個主要條件:⑴載體的加入對橡膠的性能無不利影響,⑵載體與橡膠膠料性能相近以有利于共混、分散,⑶載體的軟化點較低、包容能力大,以利于母粒的加工。在母粒的加工過程,可添加少量有利于改善操作條件的加工助劑,同時還可添加顏色以區別不同品種。此外,該方法也可選用蠟類、硬脂酸類產品為載體來包覆助劑粉末產品并形成規則顆粒,即所謂的“蠟條助劑”。
    載體預分散包覆造粒法可適用于絕大多數促進劑(如M、DM、TMTD、NS、CZ等)和原輔材料(如氧化鋅、炭黑、白炭黑、碳酸鈣等)。這種以高聚物為載體的造粒方法,主要優點有如下:
    ⑴、產品完全無塵、無二次粉化,更符合環保越來越高的要求和期望。
    ⑵、以明顯、鮮艷的顏色來區分品種,可進一步減少倉儲管理和使用操作過程中的差錯。
    ⑶、更有利于橡膠助劑與膠料的分散、混合及親合。一方面可大大改善了橡膠加工工藝條件,提高生產效率、節約加工成本;另一方面有助于助劑活化、偶聯作用的發揮,從而有利于提高橡膠制品質量。
    4、干法造粒
    對輥式干法造粒工作原理:各種干粉物料從設備頂部加入,經脫氣、 螺旋預壓進入對輥,在對輥極大的擠壓力作用下使物料產生塑性變形而被壓縮成片狀。片狀物料再經過破碎、整粒、篩分等過程,得到顆粒狀產品。擠壓力的大小可根據造粒操作的需要由液壓油缸的壓力進行調節。
    該種造粒方式主要應用于多種組份的助劑復配,而工藝和使用條件又不允許添加任何具有潤濕或改良功能的其他物質的場合,其目的是為了保證助劑復配后各組份混合、分散均勻并不再出現組份分離和偏析。另外,該方法還用于原料的堆積比重過小,為提高其堆積比重以利于后續使用的場合。這種造粒方法的顆粒形狀為不規則狀,粒度大小可以控制。該方法在國外橡膠助劑行業有個別采用,到目前為止國內未見應用報道。
    對輥式干法造粒的主要特點:
    ⑴、物料經機械壓力強制壓縮成型,不添加任何潤濕劑,產品純度得到保證。
    ⑵、工藝流程簡短,能耗低,產量大。干粉直接造粒,無需后續干燥過程,更有利于現有生產流程的銜接和改造。
    ⑶、堆積比重的提高較其他造粒方式都更為顯著,尤其適合增加產品堆積比重的場合。
    ⑷、操作彈性大,適應范圍廣,顆粒強度的大小或堆積比重的大小可通過液壓產生的擠壓力的大小在一定范圍內調節。
    5、應用舉例與分類
    在國內助劑行業已工業應用的造粒方法,目前主要有:濕法擠出造粒和回轉帶式冷凝造粒兩大類。具體應用情況及分類,見下表。
    濕法擠出造粒在橡膠助劑行業的應用一覽表
    應用廠家 應用物料 造粒設備 應用時間 數量 備注
    沈陽新生化工廠 促進劑M SET-100 1989年 1 單機
    蘭化公司有機廠 促進劑DM SET-100 1990年 1 中試一套
    蘭化公司有機廠 促進劑CZ SES-120 1997年 1 單機
    四川染料廠 促進劑M、DM SET-100 1991年 2 成套
    南京化工廠 防老劑4010 SET-100 1991年 1 成套
    廊坊通匯化工有限公司 促進劑M、DM SET-100 1994年 1 成套
    南昌維多利化工有限公司 Si-69+白炭黑 SES-120 1996年 1 單機
    黃巖市化學工業公司助劑廠 促進劑CZ SET-100 1997年 1 單機
    天津有機化工一廠 M、DM、TMTD、DZ TRG-180 1997年 1 成套
    河南湯陰化工廠 防焦劑CTP SET-100C 1998年 1 單機
    鞍山鑫達化工有限公司 促進劑DZ SET-100 1999年 1 單機
    山東日照嵐星化工有限公司 Si-69+炭黑 SES-120 1999年 1 單機
    合肥自立化工有限公司 Si-69+炭黑 SES-120 2000年 1 成套
    遼寧海城橡膠促進劑廠 促進劑CZ SET-100 2001年 1 單機
    注:表中SET型為雙螺桿擠出造粒機,SET-100C為側擠出型,未標注“C”者為前擠出型;
    SES型為單螺桿擠出造粒機;
    TRG型為對齒滾壓造粒機。
    回轉帶式冷凝造粒在橡膠助劑行業的應用一覽表
    應用廠家 應用物料 應用設備 應用時間 數量 備注
    北京橡膠工業研究設計院 增塑劑A CF0.5-2.0 1995/2001 2
    太原有機化工廠 辛基增粘樹脂 CF1.0-10.4 1995 1
    鎮江冶煉廠化工分廠 有機鈷鹽粘合劑系列 CF1.0-7.2 1996 1
    山東成山集團榮?;び邢薰?增塑劑A CF0.5-3.6 1996 1
    揚州新浦化工有限公司 增塑劑A CF0.5-3.6 1996 1
    上海彭浦橡膠制品總廠 有機鈷鹽粘合劑系列 CF0.5-3.6 1996 1
    南京化工廠 防老劑4010NA CF1.0-7.2 1997/1998 2 同一物料
    德國萊茵化學(青島)有限公司 Aflux,Aktiplast系列 CF1.0-13.6 1997 2 增塑劑
    上海橡膠助劑廠 增粘樹脂TKO、TKB CF0.5-3.6 1997 1
    山東淄博鈷業有限公司 有機鈷鹽粘合劑系列 CF0.5-3.6 1997 1
    江蘇句容興春化工有限公司 防老劑DTPD CF0.5-3.6 1998 1
    河南封丘縣助劑廠 防老劑4010NA CF0.5-3.6 1998 1
    江蘇昆山亞特曼化工有限公司 增塑劑 CF1.0-16.8 1999 1
    山東寧陽飛達化工有限公司 防老劑4010NA CF1.0-7.2 1999 1
    常州常京化學有限公司 增粘樹脂系列 CF1.0-7.2 1999 2
    上海創業樹脂有限公司 增粘樹脂C-75 CF0.5-3.6 1999 1
    威海海虹精細化工有限公司 增塑劑A/防護蠟 CF0.5-3.6 2000 2 兩種物料
    山西省化工研究所助劑廠 增粘樹脂系列 CF0.5-5.2 2000 1
    山東大學三星化學聯合公司 有機鈷鹽粘合劑系列 CF1.0-7.2 2000 1
    上海三斯助劑制品有限公司 增粘樹脂 CF1.0-7.2 2000 1
    河南沁陽達邦化工有限公司 有機鈷鹽粘合劑系列 CF0.5-3.6 2001 1
    山東陽谷華泰化工有限公司 增塑劑A CF2000-1.0-7.2 2001 1
    河南焦作華峰防護蠟廠 防護蠟 CF2000-1.0-7.2 2001 1
    注:CF2000型為CF型的更新換代產品。

    【本文抄錄自網絡,謹向原作者表示感謝】

     

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